马来酸单异丙酯的合成及提纯
要想合成出高纯度的MF,首先必须了解其反应机理。由于马来酸为二元酸,如果其活性基团全部参加反应将生成双酯,要尽可能地以合成单酯为主。
酯化反应要不断地将反应生成的水及时从系统中排出,才能保证其反应的正常进行。这里选择溶解携带水的方法,通过分水装置及溶剂与水的密度差将水从系统中分离出去。选择甲苯作溶剂,酯化催化剂选择在低温下有较好活性的对甲苯磺酸。
为了保证合成出的产品的外观,其中需加入一些抗氧化成分,这里选择次磷酸,而最重要的是试验方法的设计。在体系中如果反应单体异丙醇与马来酸肝的物质的量之比比较接近,那么从原理上反应得到单酯与双酯的比例大概为6:4,那么如何尽可能地将原材料转化为单酯,而单酯尽可能少转化为双酯就成了设计的关键。如果反应体系中酸的物质的量之比远远大于醇,那么体系中产生双酯的几率就会非常的小,根据这个理论将反应单体异丙醇以滴加的方式缓慢地加入含有另一反应单体马来酸肝及溶剂、催化剂、抗氧化剂的体系中。
这样在反应瞬时体系中保证酸的量远远大于醇的量,使得反应体系中的双酯质量分数会非常的小。同时将反应体系加热并充入液相氮气,保证一方面可以促进酯化反应的进行,另一方面可以使整个体系中氧质量分数尽量的少而减少物料被氧化的几率。
异丙醇在逐渐滴加的过程中与酸逐渐反应生成酯,而副产物水会和溶剂一起共沸而排出体系,从而保证反应的进行。
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