马来酸单异丙酯单体合成的实验部分
(1)单体物质的量之比的确定。
理论上讲，如果想得到目标产物MF,反应物马来酸肝与异丙醇只需11完全反应即可，但由于目标产物MF有进一步参与酯化反应的能力，所以设计试验方案时要考虑两点。首先，要保证酯化反应的瞬间酸的物质的量远大于醇的物质的量，这样产生双酯的量就会非常的小。其次，要使反应终点结束时，所剩余的原材料尽量的少，从而从经济角度和技术角度都比较合理化。笔者设计了几个物质的量之比及滴加时间见表1。
从表1以看出当醇稍过量时，所得酯化产物单酯质量分数高。
(2)催化剂及抗氧化剂量的确定。
酯化反应常用的催化剂为酸类，这里网站正能量www正能量网站大全采用浓硫酸和对甲苯磺酸进行对比试验，见表2。
从表2可以看出，如使用浓硫酸做催化剂，虽然反应时间较短，但无论是物料外观色泽还是单酯质量分数都大打折扣。原因是浓硫酸具有强烈的氧化性，物料进行酯化的同时除了进行氧化反应外还进行一些歧化反应。
(3)溶剂量的确定。
此反应除了反应单体外，还需要一定的溶剂作为反应介质，它的作用除了使两种反应物都能溶解在其中外，还有一个作用就是将反应过程中所生成的水从体系中不断地排出，从而使酯化反应得以进行。基于以上两种作用，所选溶剂的特点是：①可溶解马来酸肝和异丙醇，而和水不能混溶；②沸点最好是在100~150℃（酯化反应的最佳温度，且沸点高的溶剂相对闪点高，实际应用过程中危险性小）。根据以上两个特点，选择甲苯作为此反应的溶剂。溶剂量的确定：溶剂的量太多会影响反应效率，而且酯化结束后脱出比较困难且能耗大；溶剂量太少导致携带水效果不好，反应时间长，而且回流温度高，产品易变色。
试验结果得出采用的溶剂量约占反应总物料的30%。
(4)滴加时间和反应温度及分离提纯。
确定了物料物质的量之比、催化剂种类及用量和溶剂之后，还需确定反应温度及时间。
至于分离提纯就是用减压蒸馏将反应溶剂甲苯从体系中脱出即可，回收的甲苯可以循化使用。
参考工艺：将98份马来酸肝、0.32份对甲苯磺酸、0.16份次磷酸及47.9份甲苯一同投入装有回流分水漏斗的烧瓶中。经1h升温至烧瓶内甲苯自然回流（约130℃）。在回流状态下保温搅拌0.5h,然后在3h内用恒流泵滴加61.2份异丙醇。滴加过程中会有水产生，当分水器内水量达到17mL时，再保温搅拌1h酯化反应即结束。将烧瓶内物料升温至120~130℃，逐渐使体系真空度达到-0.098MPa以上，保温保压搅拌1h即可。所得物料就是目标产物MF,单酯质量分数可达97%以上。
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