引气剂的合成工艺
引气剂的合成工艺
松香在氮气保护下加热、搅拌,当体系温度上升到150℃时,分批次加入亲水性烯类单体,待物料混合均匀后,加入自制的Lewis酸催化剂,记录反应时间,定时进行物料的取样和检测。反应结束后,以液碱中和,并加入改性剂和乳化分散剂,合成工艺流程见图6-5。
引气剂合成效果分析
松香分子结构的异构化
松香异构化反应体系中异构化产物(MPA)的含量和各种拟酸型树脂酸组分[AA:拟酸,PLA:长叶松酸,NA:新树酸;乙c(A):三种树脂酸的加和]随反应时间的变化曲线如图6-6所示。
结果表明,MPA的含量随着反应时间的增长而逐渐增大。当反应进行了15min左右,以酸的浓度达到了极大值,由原来组成的6.4%变为48.7%。长叶松酸的含量则由开始时的21.2%急速下降到12.1%。新树酸的含量缓慢下降,由6.2%变为5.3%。这时整个反应进行了大约1/10.MPA的含量为8.7%。
可见在反应的最初阶段,除一部分长叶松酸被反应消耗外,有相当一部分发生了异构化,变成了以酸或新以酸。当以酸含量越过极大值后,随着反应时间的增加,纵酸的消耗速度大于长叶松酸和新以酸。经过30min后反应趋于平稳。
上述结果表明,拟酸型树脂酸与亲水性烯类单体催化进行双烯加成的反应过程中,自始至终都存在着纵酸型树脂酸相互间的异构化作用,在反应一段时间以后,三种纵酸型树脂酸之间建立起了相对平稳的动态平衡。
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